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    蔬菜中農藥殘留的索氏提取法

    2024.06.18


    索氏提取法作為一種經(jīng)典的萃取方法,被廣泛應用于測量食品、飼料、土壤、聚合物、紡織品、紙漿等物質(zhì)中的可提取物,在當前農藥殘留分析的樣品制備中具有重要意義。美國環(huán)保署(EPA)將其列為萃取有機物的標準方法之一(EPA3540C),而國家標準方法中也廣泛采用索氏提取法作為樣品提取的方法。由于其作為經(jīng)典提取方法的地位,其他樣品制備方法常常與之對比,以評估提取效率。


    蔬菜中農藥殘留的索氏提取法


    大部分農藥具有脂溶性,因此通常采用提取脂肪的方法。這種方法將經(jīng)過(guò)分散和干燥處理的樣品用無(wú)水乙醚或石油醚等溶劑提取,以使樣品中的脂肪和農藥殘留進(jìn)入溶劑中,隨后經(jīng)過(guò)凈化和濃縮即可進(jìn)行分析。

    該方法適用于谷物及其制品、干果、脫水蔬菜、茶葉、干飼料等樣品。無(wú)水乙醚或石油醚等溶劑具有高效的提取能力,操作簡(jiǎn)便。

    格丹納全自動(dòng)索氏提取儀為例(僅供參考),索氏提取法的步驟如下:首先,在濾紙筒中稱(chēng)取2-5克樣品,然后將150毫升溶劑加入干燥至恒重的收集瓶中。萃取模式為索氏熱萃取,按每小時(shí)8次循環(huán)萃取16-24小時(shí),之后進(jìn)行冷卻,對萃取液進(jìn)行濃縮,再使用適當的溶劑進(jìn)行復溶,最終進(jìn)行儀器分析。


    全自動(dòng)索氏提取儀


    需要注意的是,由于提取時(shí)間較長(cháng)且消耗大量溶劑,必須考慮被測物的穩定性。此外,含水量過(guò)高的水果和蔬菜不適宜作為分析對象。

    影響提取效果的主要因素包括提取溶劑的選擇、提取溶劑的回流次數(在一定程度上可視為提取時(shí)間)、料液比以及提取溫度等。

    在提取過(guò)程中需要注意以下幾點(diǎn):

    1.實(shí)驗中水浴的溫度不能過(guò)高,以防止暴沸造成目標物的損失。

    2.在索氏提取中,裝樣品一般采用濾紙筒,不宜使用金屬篩筒,因為金屬可能導致部分農藥目標物的分解,如鐵可能導致某些有機氯農藥的分解。此外,應注意濾紙筒在裝樣后與提取器的匹配,尤其要注意濾紙筒不能堵塞虹吸回流管。

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