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    大豆粉微波消解實(shí)驗應用方案

    2024.04.24

    大豆粉是由大豆經(jīng)過(guò)研磨、脫皮、去除油份等工序制成的粉狀產(chǎn)品。大豆粉富含蛋白質(zhì)、纖維、維生素和礦物質(zhì),是一種營(yíng)養豐富的食品原料。格丹納微波消解儀A8可以應用于糧油/豆制品行業(yè)領(lǐng)域,可完成大豆粉元素分析項目。采用微波消解試樣,具有操作簡(jiǎn)便、消解速度快、所需消解溶劑少、消解能力強、改善操作條件等優(yōu)點(diǎn)。本文采用微波消解法,減少了試劑用量,縮短了消解時(shí)間。


    大豆粉微波消解實(shí)驗應用方案


    方法

    1.樣品:

    大豆粉(廣東湛江國家糧食質(zhì)量監測站提供)

    大豆粉


    2.實(shí)驗儀器:

    格丹納微波消解儀A8(40位)

    格丹納微波消解儀


    3.試劑:
    硝酸

    4.微波消解法:

    稱(chēng)取0.4g試樣于55 mL消解管中,其中兩管添加5 mL硝酸(參照GB5009.12-2017),另外加兩管10 mL硝酸(參照GB5009.12-2023),搖勻,置于微波消解儀中。消解完畢后,置于趕酸儀中,160℃ 75min下趕酸至近干,待冷卻,轉移至10 mL容量瓶中定容到10 mL。微波消解程序如下表所示。

    微波消解程序



    5.實(shí)驗記錄:
    (1)加入硝酸后:
    樣品1

    加5 mL硝酸(參照GB5009.12-2017)

    樣品1


    樣品2

    加10 mL硝酸參照GB5009.12-2023)

    樣品2


    (2)消解完畢,趕酸定容后:
    樣品1

    加5 mL硝酸(參照GB5009.12-2017)

    樣品1

    溶液有些渾濁,呈黃色

    樣品2

    加10 mL硝酸參照(GB5009.12-2023)

    樣品2

    溶液澄清,呈淡黃色

    6.實(shí)驗結論:
    微波消解后,樣品1(參照GB5009.12-2017)溶液有些渾濁呈黃色,未能完全消解,樣品2(GB5009.12-2023)溶液澄清呈淡黃色,樣品已完成消解。因此,采用GB5009.12-2023方法加入10 mL硝酸進(jìn)行消解的效果比參照GB5009.12-2017方法消解效果更好,建議采用GB5009.12-2023的實(shí)驗方法進(jìn)行大豆粉的消解。

    微波消解

    微波消解是近年來(lái)產(chǎn)生的一種嶄新的樣品處理技術(shù),它結合了高壓消解和微波快速加熱兩方面的性能。微波加熱是“內加熱”,具有加熱速度快、加熱均勻、無(wú)溫度梯度、無(wú)滯后效 應等特點(diǎn)??焖俑咝?十幾分鐘即可將樣品徹底分解,大大縮短了傳統酸消化的時(shí)間,提高了工作效率。消化在密閉狀態(tài)下進(jìn)行,試劑無(wú)揮發(fā)損失,可保證反應的平行性和重復性。降低了試劑的用量,一般只需溶 劑5~10 mL。減少了勞動(dòng)強度,改善了操作環(huán)境,避免了有害氣體排放對環(huán)境造成的污染。密閉消化避免了易揮發(fā)組分的損失,同時(shí)也降低了環(huán)境對試樣的氧化作用。




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